默克乙腈在實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用
更新時(shí)間：2023-07-25 瀏覽次數(shù)：1315
乙腈（CH3CN）是一種用途相當(dāng)廣泛的有機(jī)化工原料，被廣泛的用作有機(jī)合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥、表面活性劑、染料等精細(xì)化學(xué)品的合成原料，以及薄層色譜、紙色譜、光譜、極譜和高效液相色譜（HPLC）的流動(dòng)相溶劑，最近開始被用作DNA合成/提純?nèi)軇?、有機(jī)EL材料合成用溶劑、電子部件的清洗溶劑等，這些用途對(duì)乙腈的純度都有很高的要求。
乙腈是常用的極性非質(zhì)子溶劑。在無機(jī)化學(xué)中，乙腈被廣泛用作配體，它的簡(jiǎn)稱是MeCN。例如乙腈配合物PdCl2(MeCN)2可由加熱聚合氯化鈀在乙腈中的懸濁液制取。由于乙腈介電常數(shù)較高，因此是一個(gè)廣受歡迎的循環(huán)伏安溶劑。
乙腈也是有機(jī)合成的一種二碳原料。它與lv化氰反應(yīng)可以得到丙二腈。
乙腈也作為流動(dòng)相分離分子，常用于柱色譜和更現(xiàn)代的高效液相色譜。
在核醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，乙腈用于合成氟代脫氧葡萄糖等正電子類放射性藥品。在合成FDG的過程中，乙腈的蒸發(fā)可以帶走反應(yīng)體系之中的水分；反應(yīng)體系之中乙腈含量的多少，對(duì)于FDG的合成效率和藥品質(zhì)量具有舉足輕重的影響；同時(shí)，乙腈還作為溶劑和反應(yīng)體系的基質(zhì)。
此外，在FDG的常規(guī)質(zhì)量檢驗(yàn)工作中，還采用乙腈：水混合液（比如，85%v/v）作為薄層色譜分析的流動(dòng)相。
色譜里的乙腈特點(diǎn)：
乙腈區(qū)別于其他HPLC溶劑的特性質(zhì)（中等洗脫能力、強(qiáng)溶解能力、能夠得到明確的色譜峰、低粘度、相對(duì)于醇類和酯類有較低的UV吸收），使其成為常用的有機(jī)流動(dòng)相組分。
低UV背景吸收和優(yōu)異的HPLC梯度洗脫基線，避免了鬼峰及錯(cuò)誤結(jié)論
低固體顆粒及揮發(fā)殘留，減少了色譜柱的污染及系統(tǒng)堵塞，使用前無需過慮
低含水量，避免了正相色譜柱的失活
優(yōu)異的批次穩(wěn)定性，更換批次時(shí)無需更改HPLC標(biāo)準(zhǔn)方法，高通量生產(chǎn)中降低了次品率
乙腈vs甲醇
乙腈和甲醇分別用同樣的比率與水混合時(shí)，乙腈的洗脫能力強(qiáng)。特別是混合比率低時(shí)，從kafei因和苯酚的洗脫來看，獲得同樣的保留時(shí)間，乙腈的比率，只需甲醇的比率的一半以下即可。
首先，乙腈價(jià)格高，特別是HPLC級(jí)的價(jià)格很高，但為啥文獻(xiàn)中的條件，多用乙腈呢？
1、吸光度。
乙腈HPLC級(jí)吸光度值低。乙腈和甲醇的市銷HPLC級(jí)和優(yōu)級(jí)的吸收光譜中，乙腈HPLC吸收最?。ㄌ貏e是在短波長(zhǎng)上?。Ｋ^HPLC級(jí)是除去具有吸收UV的雜質(zhì)，在規(guī)定的波長(zhǎng)上吸光度限制在規(guī)格值以內(nèi)。在UV檢測(cè)時(shí)，產(chǎn)生的噪聲小，因此在進(jìn)行UV短波長(zhǎng)上的高靈敏度分析時(shí)乙腈HPLC級(jí)最適宜。
另外，在UV檢測(cè)中的梯度基線上也是乙腈HPLC級(jí)產(chǎn)生鬼峰少，雖然，其他與水相溶性高的有機(jī)溶劑有各種各樣，但很難能找到比乙腈HPLC級(jí)吸收更小的。另外，甲醇的HPLC級(jí)和優(yōu)級(jí)，雖然所得的光譜相差不大，但是優(yōu)級(jí)不能保證吸光度，有可能產(chǎn)生偏差，價(jià)格也相差不大，所以盡量使用HPLC級(jí)。
2、壓力。
根據(jù)有機(jī)溶劑的種類或混合比率的不同而異，水/乙腈，水/甲醇混合液的比率與輸液壓力的關(guān)系中,甲醇與水混合，壓力增高，而乙腈同樣與水混合壓力較低。所以，乙腈在同樣的流速下不在柱內(nèi)增加多余的壓力。
3、流動(dòng)相的脫氣。
乙腈類要注意混合溶劑的制備，在流動(dòng)相瓶?jī)?nèi)進(jìn)行時(shí)(等濃度系統(tǒng))，甲醇與水混合時(shí)發(fā)熱，多余的溶解空氣較易變?yōu)槊摮鰵馀?脫氣容易)；而乙腈由于吸熱冷卻，隨著慢慢回到室溫，產(chǎn)生氣泡，所以要考慮脫氣(加溫?cái)嚢?，過濾膜，He脫氣等。
4、分離(洗脫)的選擇性。
乙腈和甲醇在分離的選擇性上不同。由于有機(jī)溶劑分子的化學(xué)性質(zhì)(甲醇和乙醇是質(zhì)子性，乙腈和四氫呋喃是非質(zhì)子性)不同所致。因此，在用乙腈類不能獲得分離的選擇性，就試用甲醇類看看。
5、峰形。
像水楊酸化合物(在鄰位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等，用乙腈類時(shí)拖尾嚴(yán)重，用甲醇類可抑制?？墒?，一般情況下，聚合物類反相柱，與硅膠柱相比，更具有峰形寬的傾向，特別是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物時(shí)常見。這在流動(dòng)相使用甲醇時(shí)非常明顯，而用乙腈時(shí)不明顯。為此，用聚合物類反相用柱時(shí)建議采用后者(乙腈類)，這是因?yàn)橐译媸鼓z膨潤(rùn)。
6、洗脫能力。
乙腈和甲醇分別用同樣的比率與水混合時(shí)，一般情況下，乙腈的洗脫能力強(qiáng)。特別是混合比率低時(shí)，從kafei因和苯酚的洗脫來看，獲得同樣的保留時(shí)間，乙腈的比率，只需甲醇的比率的一半以下即可。
另一方面，有機(jī)溶劑100%或與此極接近時(shí)，從胡蘿卜素和膽甾醇來看，常常都是甲醇的洗脫能力強(qiáng)?；旌媳仍?0比1等較為特殊時(shí)，調(diào)制的誤差大，影響保留時(shí)間，或平衡化的時(shí)間長(zhǎng)，乙腈遇到這種情況時(shí)，用甲醇的10比1混合代替乙腈，操作方便些。溶劑受溫度影響時(shí)，不采用容器定量，而采用重量的方法(考慮比重)，可使混合比的誤差減小。
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